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    化妝品中甲醇的檢測方法(氣相色譜法)

    來源:中儀宇盛   更新日期:2021-01-07 11:18:23   點擊:
      

    1 范圍


    本方法規定了化妝品中甲醇的氣相色譜測定方法。


    本方法適用于化妝品中甲醇的測定。


    2 方法提要


    樣品在經過氣-液平衡、直接提取或蒸餾后,采用氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測,根據保留時間定性,峰面積定量,以標準曲線法計算含量。


    本方法甲醇的檢出限:氣-液平衡法,分流比20:1,取樣量為1g時,檢出濃度20 mg/kg,定量濃度80mg/kg;直接法,分流比50:1,取樣量為2g時,檢出濃度25 mg/kg,定量濃度100mg/kg;蒸餾法,分流比50:1,取樣量為10g時,檢出濃度25 mg/kg,定量濃度100mg/kg。


    3 試劑和材料


    除非另有說明,所用試劑均為分析純。水為GB/T6682規定的水。


    3.1  高純氮(百分之99.999)


    3.2  高純氫(百分之99.999)


    3.3  無油壓縮空氣,經裝5?分子篩的凈化管凈化。


    3.4  無甲醇乙醇(色譜純):取 1.0 μl 注入色譜儀,應無雜峰出現,無甲醇檢出。


    3.5  乙醇[φ(C2H5OH)=百分之75]:取無甲醇乙醇(3.4)75 ml,用水稀釋至 100 ml。


    3.6  甲醇(標準品,百分之99.8)


    3.7  氯化鈉。


    4  儀器和設備


    4.1  氣相色譜儀,配有氫火焰離子化檢測器(FID)。


    4.2  微量進樣器或自動進樣裝置。


    4.3  頂空進樣器。


    4.4  頂空瓶:20 ml。


    4.5  分析天平,感量0.0001g。


    4.6  全磨口水浴蒸餾裝置。


    5 分析步驟


    5.1標準系列配制


    5.1.1 甲醇標準溶液


    取甲醇標準品(3.6)約1 g(至0.0001 g) 置于100 ml容量瓶中,用無甲醇乙醇(3.4)定容,得10 g/L甲醇標準溶液。


    5.1.2 氣-液平衡法標準溶液系列


    取(5.1.1)甲醇標準溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中,用無甲醇乙醇(3.4)定容,配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的標準系列溶液,取標準系列溶液各1.0 ml分別置于頂空瓶中,加 75%乙醇(3.5)10.0 ml,頂空蓋密封,搖勻,備用。


    5.1.3 直接法標準溶液系列


    取(5.1.1)甲醇標準溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中,用無甲醇乙醇(3.4)定容,配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的標準系列溶液,搖勻,備用。


    5.1.4 蒸餾法標準溶液系列


    取(5.1.1)甲醇標準溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸餾燒瓶中,加水50 ml,氯化鈉(3.7) 2.0 g,無甲醇乙醇(3.4)35 ml,水浴加熱蒸餾,收集蒸餾液于50.0 ml容量瓶中,至接近刻線,加無甲醇乙醇(3.4)定容,配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的標準系列溶液,搖勻,備用。


    5.2 樣品處理


    5.2.1  氣-液平衡法


    取樣品約1 g(至0.01 g)于頂空瓶(4.4)中,加75%乙醇(3.5)10 .0ml,密封后振搖,置于頂空進樣器中,70 ℃平衡20 min,取氣液平衡后的液上氣體作為待測樣品。


    5.2.2  直接法


    取樣品約2 g(至0.01 g)于10 ml刻度管中,加無甲醇乙醇(3.4)定容,振搖,渦旋混勻,超聲提取15 min,5000 rpm離心10 min,取上清液0.45μm濾膜過濾作為樣品溶液。


    5.2.3  蒸餾法


    取樣品約10 g(至0.01 g)于蒸餾瓶中(4.6),加水50 ml,氯化鈉(3.7)2.0 g,無甲醇乙醇(3.4)35 ml,水浴加熱蒸餾,收集蒸餾液于50.0 ml容量瓶中,至接近刻線,加無甲醇乙醇(3.4)定容,作為樣品溶液。


    5.3  參考氣相條件


    5.3.1 頂空進樣器參考條件


        a) 汽化室溫度:70 ℃;


        b) 汽液平衡時間:20 min;


    c) 進樣時間:0.03 min(1.2 ml,根據氣相色譜狀況優化選擇)。


    d) 傳輸線溫度:100℃。


    5.3.2 氣相色譜參考條件


    a) 色譜柱:毛細管色譜柱,DB-WAXETR,30 m × 0.32 mm (i.d.) × 1.00 μm,或相當性;


    b) 載氣流速:1.0 ml/min;


    c) 進樣量:1 μL(直接法、蒸餾法);


    d) 升溫程序:50 ℃  10 ℃/min  120 ℃(1 min)   40 ℃/min    230 ℃(8 min);


    e) 進樣方式:分流進樣,分流比:20:1(氣-液平衡法);50:1(直接法、蒸餾法);


    f) 進樣口溫度:230 ℃;


    g) 檢測器溫度:250 ℃;


    h) 高純氫氣流量40 ml/min;


    i) 高純空氣流量400 ml/min。


    5.4  測定


    5.4.1 標準曲線測定


    根據樣品性質,選擇5.1項下相應標準系列溶液,注入氣相色譜儀,按5.3氣相條件測定,記錄峰面積,以峰面積-濃度(g/L)作圖,得到標準溶液曲線方程。


    5.4.2 樣品測定


    按5.2項下相應方法處理取得待測樣品溶液,注入氣相色譜儀,按5.3氣相條件測定,根據峰保留時間定性,峰面積定量,代入5.4.1標準溶液曲線方程,得到甲醇質量濃度,按“6.1”計算樣品中甲醇含量。


    6 分析結果的表述


    6.1  計算           


    式中:ω(—— 樣品中甲醇的質量分數,單位


    g/L;V —— 樣品定容體積,單位為


    m —— 樣品取樣量,單位g。


    在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的值不得超過算術平均值的百分之15。


    6.2  回收率和密度


    氣-液平衡法在0.1 g/L—4.0 g/L濃度范圍內,高低兩點回收率為85—115,RSD≤5。


    直接法在0.02 g/L—0.4 g/L濃度范圍內,高低兩點回收率為85—115,RSD≤5。


    蒸餾法在0.1 g/L—2.0 g/L濃度范圍內,高低兩點回收率為85—115,RSD≤5。


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