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    氣相色譜儀怎么去檢查容易漏氣的地方

    來源:中儀宇盛   更新日期:2020-09-21 11:35:40   點擊:
      

      氣相色譜的氣路系統,是一個載氣或輔助氣體連續流動的密閉系統,是氣相色譜的重要組成部分。氣相色譜分析中的大部分故障,都發生在氣路部分漏氣造成。那么,如何檢測氣路系統是否漏氣?哪些部位容易漏氣?


      眾所周知,氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,漏氣了將會對檢測結果與系統本身造成很大影響,如果漏氣了,氣相色譜圖圖中有什么變化呢?漏氣,一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。


      一、載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:


      1.基線變化


      (1)基線不穩定(噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移)。


      (2)基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣。


      (3)基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣。


      (4)恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移,出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。


      (5)基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。


      2.色譜峰變化


      (1)峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、進樣墊在進樣時漏氣。


      (2)峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續漏氣。


      (3)在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現性差(保留時間、峰面積以及定量結果)。


      二、輔助氣漏氣時,色譜圖有以下變化:


      一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定,可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。


      三、載氣漏氣的主要部件


      1.流量太大調不小時:


      (1)流量控制閥后氣路有泄漏;


      (2)流量控制閥損壞。


      2.流量太小調不大時:


      (1)如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;


      (2)無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調節,則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。


      3.流量調節后不穩定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:


      (1)氣路閥前面漏氣;


      (2)氣路閥內部漏氣。


      四、輔助氣漏氣的主要部件:


      如氫火焰檢測器(FID)點不著火,最簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調不小、太小調不大或流量不穩定),可參看氣路出現漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,檢查氣路接頭時,有以下幾種情況可能導致漏氣:


      (1)接頭密合處有污物;


      (2)接頭墊片不合適;


      (3)氣路連接頭沒有擰緊


      (4)氣路閥件內部松動、脫落或有污物,也常導致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。


      五、按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:


      1.嚴重漏氣。


      當氣源打開并穩定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時應將流路的流量開大,在漏氣聲出現的管路接頭附近,用肥皂水查漏。


      2.一般漏氣。


      堵住氣路出口,觀察氣路中的轉子流量計,轉子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣。或者觀察系統壓力表,打開氣源,調節輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,等氣路穩定后,堵住氣路出口,再關閉氣源總閥,半小時內如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。


      3.應分段檢測,逐步查漏。


      如氣源到轉子流量計或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉子流量計或壓力表出口,轉子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對一些細小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處為漏氣處。


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